Echtzeit-Prozessüberwachung in der Zellstoff- und Papierindustrie mittels Raman-Spektroskopie

Schließung des Kreislaufs in der Zellstoff- und Papierproduktion durch Raman-Spektroskopie

Die chemische Rückgewinnung ist einer der wichtigsten Prozesse in der Zellstoff- und Papierindustrie. Die zur Ligninauflösung aus Holz verwendeten Chemikalien müssen effizient zurückgewonnen werden, um sowohl wirtschaftliche Rentabilität als auch ökologische Nachhaltigkeit zu gewährleisten.

Die Optimierung dieses Rückgewinnungsprozesses kann die Ressourceneffizienz, die Betriebsstabilität und die Gesamtproduktionsleistung deutlich steigern. Eine Forschungskooperation mit CHASE hat gezeigt, wie fortschrittliche Prozessanalytik zur Lösung langjähriger Herausforderungen in der chemischen Rückgewinnung beitragen kann. Durch den direkten Einsatz der Raman-Spektroskopie in einer industriellen Umgebung konnten die Forscher nachweisen, dass die Echtzeitüberwachung wichtiger Prozessparameter selbst unter extremen Bedingungen möglich ist.

Die Herausforderung: raue Prozessumgebungen

Bei der Sulfitzellstoffherstellung ist Magnesiumbisulfit ein wichtiger Bestandteil der Kochlauge, die zur Ligninauflösung aus Holz dient. Nach dem Kochprozess muss die Ablauge aufbereitet werden, um die enthaltenen Chemikalien zurückzugewinnen. Dieser Rückgewinnungsschritt umfasst die Verbrennung der Ablauge und die anschließende Abscheidung von Schwefeldioxid aus den heißen Rauchgasen mittels einer Kaskade von Venturi-Wäschern.

Gleichzeitig wird Magnesiumoxid gewaschen und hydratisiert, um eine Magnesiumhydroxid-Suspension zu bilden. Bei der Reaktion des Rauchgases mit dieser Suspension wird die Magnesiumbisulfit-Kochlauge in einem zweistufigen Prozess regeneriert.

Die Prozessbedingungen in den Wäschern sind jedoch extrem anspruchsvoll. Die Temperaturen übersteigen 60 °C, der pH-Wert liegt zwischen 4 und 7, und das System enthält hochkonzentrierte ionische Lösungen. Unter diesen Bedingungen können sich unlösliche Salze bilden, was die Rückgewinnungseffizienz verringert, den Wartungsaufwand erhöht und sogar ungeplante Anlagenstillstände verursachen kann.

Um diese Probleme anzugehen, ist ein besseres Verständnis der Prozesschemie und ihrer Dynamik unerlässlich.

Raman-Spektroskopie zur Echtzeit-Prozessüberwachung

Im Rahmen des Projekts wurde die Raman-Spektroskopie als zerstörungsfreies, in-situ-analytisches Verfahren zur Überwachung der chemischen Zusammensetzung in Venturi-Wäschern untersucht. Ziel war es, die Lücke zwischen thermodynamischer Prozessmodellierung und realem industriellem Prozess zu schließen.

Die Raman-Spektroskopie liefert detaillierte spektrale Informationen über die im Prozessmedium vorhandenen chemischen Komponenten. In Kombination mit multivariaten Regressionsmodellen lassen sich diese Spektren in wichtige Prozessparameter umrechnen.

Das System konnte wichtige Variablen wie freies SO₂, Gesamt-SO₂ und Monosulfitkonzentrationen in Echtzeit überwachen. Diese Parameter sind für eine effektive Prozesssteuerung entscheidend, werden aber üblicherweise durch manuelle Probenahme und Labortitration bestimmt.

Nachweis der industriellen Machbarkeit

Eine der größten Herausforderungen in der Prozessanalytik besteht darin, dass viele Messsonden den rauen Bedingungen industrieller Prozesse nicht standhalten. Selbst robuste Sensoren zeigen oft einen schnellen Verschleiß, wenn sie hohen Temperaturen, aggressiven Chemikalien und komplexen Mehrphasensystemen ausgesetzt sind.

Trotz dieser Herausforderungen hat das Projekt erfolgreich gezeigt, dass die Raman-Spektroskopie in diesem anspruchsvollen Umfeld als praktikables Online-Verfahrensanalysetechnologie-Werkzeug (PAT) eingesetzt werden kann.

Messungen entlang der Venturi-Wäscherkaskade ergaben Konzentrationsprofile, die sehr gut mit den Ergebnissen herkömmlicher Offline-Titrationsmethoden übereinstimmten. Diese hohe Übereinstimmung bestätigte die Zuverlässigkeit des spektroskopischen Ansatzes.

Die Methode wurde anschließend im Testbetrieb direkt in einem Venturi-Wäscher der Sappi-Mühle in Gratkorn, Österreich, implementiert. Die Ergebnisse demonstrierten eindeutig das Potenzial der Raman-Spektroskopie als effizientes Werkzeug zur Prozessüberwachung und -optimierung.

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Verbesserung von Effizienz und Zuverlässigkeit

Die präzise Echtzeitüberwachung ermöglicht es den Bedienern, den chemischen Rückgewinnungsprozess besser zu steuern. Durch die sofortige Beobachtung von Änderungen wichtiger Parameter lässt sich die Bildung unlöslicher Salze verhindern und optimale Betriebsbedingungen aufrechterhalten.

Dies führt zu mehreren wichtigen Vorteilen:

• verbesserte Chemikalienrückgewinnungseffizienz

• verringerter Verlust wertvoller Prozesschemikalien

• weniger Wartungseingriffe

• geringeres Risiko ungeplanter Ausfallzeiten

• stabilerer Anlagenbetrieb

Die erfolgreiche Demonstration der Raman-Spektroskopie in dieser Anwendung unterstreicht das Potenzial fortschrittlicher prozessanalytischer Technologien zur Unterstützung effizienterer und nachhaltigerer industrieller Prozesse.

Projektpartner

Die Arbeiten wurden in Zusammenarbeit mit Partnern aus Industrie und Wissenschaft, darunter Sappi Europe in Gratkorn ↗ und die TU Wien ↗ , im Rahmen des Forschungsprogramms COMET ↗ durchgeführt .

Lesen Sie die Erfolgsgeschichte: Schließung des Kreislaufs bei der chemischen Rückgewinnung in der Zellstoff- und Papierindustrie mittels Raman-Spektroskopie – Demonstration der Raman-Spektroskopie als praktikables PAT-Werkzeug in einer Online-Implementierung im SAPPI-Werk Gratkorn, Österreich – CHASE PDF ↗